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                          GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結

                          發布時間:2022-05-31      點擊次數:98

                          GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結

                          GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》規定了植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。由國家衛生健康委員會、農業農村部和國家市場監督管理總局三大部委聯合發布,于20181221日正式實施。

                          GB 23200.113-2018》的前處理方法有三種:

                          一是QuEChERS法,根據不同的基質類型特點(含有不同類型的雜質),選擇不同配比的凈化組分,與基質充分混合后,萃取目標物;

                          二是采用固相萃取凈化法(SPE柱法),采用石墨化碳黑-氨基復合柱凈化;

                          三是GPC法,用于食用油樣品的前處理凈化。

                          這三種前處理方法都有濃縮步驟:

                          1QuEChERS法中的濃縮步驟是“準確吸取2mL上清液于10mL試管中,40℃水浴中氮吹至近干,加入20uL內標溶液和1mL乙酸乙酯復溶,過微孔濾膜后,用于測定”。

                          它是把2mL的萃取溶液濃縮至近干,關鍵在于把握“近干”,因此需要時時觀察濃縮的進度,及時調整氮吹的速度和角度,當批量處理樣品時,濃縮步驟的效率大大影響著整體效率。

                          2GPC前處理方法中的濃縮步驟是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干,加入內標溶液和復溶溶劑,過濾膜后測定。

                          (3)蔬菜、水果和食用菌的提取步驟中的濃縮操作:

                          吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至1mL左右,再氮吹至近干,待凈化。

                          (4)谷物、油料、堅果、茶葉、香辛料的提取步驟中的濃縮操作:

                          吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至1mL左右,再氮吹至近干,待凈化。

                          (5)固相萃取法中凈化步驟中的濃縮操作:

                          合并的洗滌液約35mL置于150mL的雞心瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至近干,加入內標溶液和復溶溶劑后,過濾膜后測定。

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                          QuEChERS

                          GPC前處理法

                          SPE法蔬果類提取

                          SPE法谷物類提取

                          SPE柱法凈化步驟

                          HPPE-48真空濃縮儀

                          吸取溶液體積

                          2mL

                          4mL

                          10mL

                          5mL

                          35mL

                          0.2mL-10mL

                          濃縮步驟一

                          氮吹至近干

                          (批量)

                          氮吹至近干

                          (批量)

                          旋蒸到1mL左右

                          (單個)

                          旋蒸到1mL左右

                          (單個)

                          旋蒸到近干

                          (單個)

                          真空震蕩加熱至近干

                          (批量)

                          濃縮步驟二

                             

                          氮吹至近干(批量)

                          氮吹至近干(批量)

                             

                          比較上述表格中的濃縮步驟,QuEChERS法比固相萃取法(石墨化碳黑-氨基復合柱凈化法)要簡便高效,因此許多實驗室采用QuEChERS法作為前處理凈化方法。

                          SPE法的濃縮步驟使用旋轉蒸發儀進行第一次濃縮,一次只能旋蒸一個,并且消耗溶液多,不僅不利于環保,更是拉低了實驗效率,不方便進行批量處理。

                          HPPE-48真空振蕩加熱自動濃縮儀怎么控制濃縮的關鍵點?

                          “把2mL萃取液濃縮至近干”,在40℃水浴下濃縮,除了氮吹的原理,還有利用抽真空、振蕩和加熱同時作用,把溶劑抽走后,在-65℃的冷凝機中冷凝為液體,不僅效率高,而且同時可以對48個樣品進行濃縮。

                          提高效率的方法之一是進行批量處理,批量處理的難點在于怎么批量控制關鍵點。如濃縮至近干就是這個步驟的關鍵點,過干、剩余溶劑較多都會造成結果偏差大,結果不平行。

                          HPPE-48借助內置程序及手動調整來把控濃縮的程度,批量濃縮后,溶劑回溶的結果平行性如何?HPPE-48通過實驗數據來說明。

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